王彥雷
（石家莊市城市排水監(jiān)測站）

1 前言

　　原子吸收分光光度法是目前應(yīng)用最廣的重金屬測定方法，具有較高的靈敏度和選擇性。目前經(jīng)城市污水處理廠處理的生活污水經(jīng)過沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應(yīng)用，但其中有些重金屬含量超標(biāo)，被作物吸收后將對人體產(chǎn)生危害。因此，污泥中重金屬含量的測定是污泥綜合利用的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo)。幾年來，我們參考有關(guān)文獻(xiàn)，根據(jù)實(shí)際情況建立了一套樣品處理和測定的可行方法，收到了滿意的效果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理
　　實(shí)驗(yàn)溶液中待測元素的原子，在空氣—乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光，吸光度大小與火焰中待測元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測得的吸光度即可求得被測元素的含量。
2.2 試劑與材料
　　 銅、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1000 u g／ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）
　　 銅、鋅、鉛、鎘質(zhì)控樣（國家環(huán)境監(jiān)測總站）
　　 硝酸（HNO₃，ρ＝1.40g／ml）優(yōu)級純
　　 高氯酸（HClO₄，ρ=1.67g／ml）優(yōu)級純
　　 消化污泥泥餅
　　 實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水
　　 實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器均用50％硝酸浸泡、洗凈。
2.3 主要儀器與工作條件
　　PE1100B原子吸收分光光度計(jì)，PE銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈，KAESER空氣壓縮機(jī)，3.6KW可調(diào)電熱板，所用乙炔符合GB6819規(guī)定。工作條件如下：

元素 銅 鋅 鉛 鎘 波長（mm) 324.7 313.9 283.3 228.8 狹縫（mm） 0.7 0.7 0.7 0.7 濃度范圍（mg/L) 0.05-5.0 0.05-1.0 0.20-10.1 0.05-1.0 燈電流（mA) 6 8 8 8 靈敏度（mg/L) 4.0 1.0 20.0 1.5 空氣流量（L/min) 8.0 7.5 8.0 6.0 乙炔流量（L/min) 2.5 2.0 2.5 2.0 *靈敏度為產(chǎn)生近似于0.2吸光度值信號的水溶液濃度

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1 樣品
　　取污水處理廠脫水機(jī)房泥餅放入105℃烘干4小時(shí)，干燥半小時(shí)后研細(xì)，待用。
2.4.2 樣品消化
　　準(zhǔn)備稱取1.000±0.001g樣品于250ml錐形瓶中，加入10ml硝酸，室溫放置16小時(shí)，然后在電熱板上加約20分鐘，冷卻至室溫，再加入3ml高氯酸，接著加熱，使溶液始終保持微沸，直至溶液澄清，然后移入100ml容量瓶，用0.2%硝酸溶液將金屬儲備液逐次稀釋成以下濃度：

元素 工作溶液濃度 銅 0.50 1.50 2.50 5.00 鋅 0.10 0.30 0.50 1.00 鉛 0.50 1.00 3.00 5.00 鎘 0.05 0.10 0.30 0.50

2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和樣品測定
　　0.2%的硝酸調(diào)整儀器零點(diǎn)，分別吸入配制好的工作溶液，儀器繪出工作曲線，隨即吸入樣品溶液，儀器則顯示出樣品濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性范圍
　　測得曲線相關(guān)系數(shù)r=1.000證明本實(shí)驗(yàn)線性良好，用本方法對質(zhì)控樣進(jìn)行測定，結(jié)果如下：

質(zhì)控樣 標(biāo)準(zhǔn)值 實(shí)測值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 變異系數(shù) 銅（0100102) 1.28±0.05 1.28 1.28 1.29 0.006 0.45% 鋅（0300102） 0.475±0.019 0.487 0.485 0.484 0.002 0.33% 鉛（0210103） 0.399±0.023 0.389 0.390 0.391 0.001 0.25% 鎘（0410103） 0.200±0.002 0.018 0.020 0.020 0.001 5.18%

3.2 分析方法的精密度測定
　　對于同一批樣品進(jìn)行8次測定，所得結(jié)果如下：

元素 平均結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)偏差 變異系數(shù) 銅 0.68 0.009 1.32% 鋅 3.87 0.006 0.16% 鉛 0.74 0.004 0.54% 鎘 0.20 0.002 1.00%

3.3 分析方法的準(zhǔn)備度測定
　　采用標(biāo)準(zhǔn)加入法按以上方法進(jìn)行樣品預(yù)處理，進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如下：

元素 加入標(biāo)準(zhǔn)量（mg/l) 測得標(biāo)準(zhǔn)量（mg/L) 回收率% 銅 0.500 0.498 99.6 鋅 0.100 0.108 108.0 鉛 0.500 0.501 100.2 鎘 0.050 0.051 102.0

3.4 應(yīng)用本方法對石家莊市橋西污水處理廠污泥進(jìn)行測定，結(jié)果如下

元素 銅 鋅 鉛 鎘 含量（mg/kg) 311 3547 338 30

3.5 小結(jié)
　　本方法采用火焰原子吸收分光光度測定消化污泥中銅、鋅、鉛、鎘，結(jié)果是令人滿意的。本方法具有一次消解樣品，操作簡單，靈敏度高，干擾少的特點(diǎn)，四種元素測定結(jié)果回收率在99.6-108.0%之間，測量精度RSD＜1.0%。

參考文獻(xiàn)

　　1 復(fù)合肥中微量元素的測定 GB/J145400。1-14540.4-93
　　2 農(nóng)用污泥中污染物的控制標(biāo)準(zhǔn) GB.4284-84
　　3 城市污水銅、鋅、鉛、鎘、錳、鐵的測定 GJ26.15-91
　　4 李玉珍、鄧宏筠《原子吸收分析應(yīng)用手冊》 北京科學(xué)技術(shù)出版社